Проверка соответствия лабораторного смещения требованиям МКХА с использованием образцов для контроля
Для проверки выбирают или создают ОК, адекватный анализируемым пробам. Аттестованное значение ОК должно находиться в проверяемом поддиапазоне (диапазоне) измерений. Характеристика погрешности (неопределенность) аттестованного значения ОК должна быть незначима на фоне показателя точности методики анализа.
Выбор значения n1 должен гарантировать выполнение условия: погрешность метода оценки лабораторного смещения не вносит значимого вклада в погрешность МКХА, т.е. СКО среднеарифметического результатов параллельных определений
незначимо на фоне СКО воспроизводимости результатов единичного анализа
(установленного при совместных исследованиях в межлабораторном эксперименте)
Число результатов параллельных определений n1 определяют исходя из условия
σR – значение показателя воспроизводимости МКХА в виде СКО, соответствующее аттестованному значению ОК;
σL – СКО межлабораторной вариации;
n – число параллельных определений, установленное в НД на МКХА.
Примечание – Если показатель воспроизводимости МКХА приведен в виде предела воспроизводимости R, то σR рассчитывают по формуле:
где Q (P, m) – коэффициент, зависящий от доверительной вероятности Р и числа m результатов анализа, полученных в условиях воспроизводимости, при принятых Р = 0,95 и m = 2 Q (P, m) = 2,77.
Выполняют л1 параллельных определений аттестованной характеристики ОК.
2) оценку лабораторного смещения θ*Л:
(С – аттестованное значение ОК);
3) оценку СКО повторяемости результатов параллельных определений аттестованной характеристики OK Sw:
4)оценку СКО погрешности лабораторного смещения SΔ:
где S(Δ), Sr – оценки СКО погрешности и повторяемости методики анализа соответственно.
Если показатель точности МКХА сформирован на основе только показателя воспроизводимости1), то SΔ рассчитывают по формуле
где SR(SL) – оценка СКО воспроизводимости (межлабораторной вариации) методики анализа;
SD – СКО комбинированной прецизионности.
1. S(Δ), Sr, SR, SL представляют собой надежно установленные оценки соответствующих показателей качества МКХА: S(Δ) ≈ σ(Δ), Sr ≈ σr SR ≈ σR, SL ≈ σL.
2. Если проверку соответствия показателя повторяемости требованиям МКХА проводили с использованием ОК и число параллельных определений N по (1) соответствует условию по (2), то для оценки лабораторного смещения используют результаты по (1), принимая при этом n1 = N,
При выполнении условия:
Новости аккредитации
Документы СМК ИЛ
Основным документом, описывающим СМК ИЛ и устанавливающим требования при выполнении исследований (испытаний) и измерений в области аккредитации является Руководство по качеству Испытательной лаборатории (РК). РК оформленов совокупности с Документированными процедурами (ДП), определяющими отдельные аспекты СМК.
К документам СМК относятся документы, на которые есть ссылки в РК — заявление о политике в области качества, положения, инструкции (в т.ч. должностные инструкции работников ИЛ) и др.
РК и ДП соответствуют требованиям приказу Минэкономразвития России от 26.10.2020 N 707
При разработке РК и ДП использовался ГОСТ ISO/IEC 17025-2019 «Межгосударственный стандарт.Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий».
Перейти на сайт программы ЛИМС «Н-лаб»
Перечень Документированных процедур
Записи (журналы) лаборатории:
АЛГОРИТМ ВЕРИФИКАЦИИ МЕТОДИК
ВЕРИФИКАЦИЯ СТАНДАРТИЗОВАННЫХ МЕТОДИК КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА
РАЗРАБОТЧИК
Ведущий токсиколог
6. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ПРОВЕРКА ПРАВИЛЬНОСТИ
6.1. Экспериментальная проверка правильности использования
6.1.1. Проверка соответствия повторяемости результатов анализа
требованиям методики с использованием одной однородной
6.1.2 Проверка соответствия повторяемости результатов анализа
6.1.3 Проверка соответствия лабораторного смещения требованиям
6.1.4 Проверка соответствия лабораторного смещения требованиям
6.1.5 Проверка соответствия лабораторного смещения
требованиям методики с использованием другой
6.2 Анализ результатов экспериментальной проверки
Настоящая документированная процедура распространяется на верификацию (или внедерение) методик количественного химического анализа (МКХА) в ветеринарной испытательной лаборатории /// (далее ВИЛ) и устанавливает процедуру подтверждения соответствия реализуемой в лаборатории МКХА требованиям нормативного документа (НД) на эту методику.
Настоящая процедура разработана с учетом требований ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025и приказа Минэкономразвития РФ от 30.05.14г № 326 и обязательна для применения персоналом ВИЛ.
Настоящая документированная процедура не распространяется на стандартизованные МКХА, используемые за пределами целевой области их применения.
– РМГ 76-2014 Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа
– Р 50.1.060-2008 Статистические методы. Руководство по использованию оценок повторяемости, воспроизводимости и правильности при оценке неопределенности измерений
– Р 50.2.060-2008 Внедрение стандартизованных методик количественного химического анализа в лаборатории
– ГОСТ Р ИСО 9000-2011 Системы менеджмента качества. Основные положения и словарь.
– ГОСТ Р ИСО 9001-2011 Системы менеджмента качества. Требования.
– ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий
-ГОСТ Р 8.563-96 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений
– ГОСТ Р ИСО 5725-1-02 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
– ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости
– ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений
– ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений
– ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений
– ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
Термины и определения
В настоящем документе использованы следующие термины, обозначения и сокращения.
Документированная процедура (ДП) – внутренний нормативный (организационный) документ, содержащий установленный способ осуществления процесса (деятельности).
Система менеджмента качества (СМК) – система управления организацией применительно к качеству
Точность измерений – качество измерений, отражающее близость их результатов к истинному значению измеряемой величины.
Погрешность измерения – отклонение результата измерения от истинного значения измеряемой величины.
Систематическая погрешность измерения – составляющая погрешности измерения, остающаяся постоянной или закономерно изменяющаяся при повторных измерениях одной и той же величины.
Случайная погрешность измерения – составляющая погрешности измерения, изменяющаяся случайным образом при повторных измерениях одной и той же величины.
Правильность измерений – качество измерений, отражающее близость к нулю систематических погрешностей в их результатах.
Аналитическая серия – совокупность измерений лабораторного показателя выполненных единовременно в одних и тех же условиях без перенастройки и калибровки аналитической системы.
Повторяемость – это когда образец (или идентичные образцы) проанализированы несколько раз одним человеком в одной лаборатории, и тем же самым прибором. В таких условиях расхождение результатов, полученных аналитиком будет наименьшим.
Воспроизводимость – это когда образец проанализирован, используя тот же самый аналитический метод при изменении условий, например, когда испытания выполнены в разное время, несколькими операторами, с различными инструментами и в различных лабораториях.
Прецизионность — степень близости друг к другу независимых результатов измерений, полученных в конкретных регламентированных условиях.
Методика испытаний – организационно-методический документ, обязательный к выполнению, включающий метод испытаний, средства и условия испытаний, отбор проб, алгоритмы выполнения операций по определению одной или нескольких взаимосвязанных характеристик свойств объекта, формы представления данных и оценивания точности, достоверности результатов, требования техники безопасности и охраны окружающей среды
Испытания – экспериментальное определение количественных и (или) качественных характеристик свойств объекта.
Условия испытаний – совокупность воздействующих факторов и (или) режимов функционирования объекта при испытаниях.
Метод испытаний – правила применения определенных принципов и средств испытаний.
Верификация – проверка, проверяемость, способ подтверждения, проверка с помощью доказательств, каких-либо теоретических положений, алгоритмов, программ и процедур путем их сопоставления с опытными (эталонными или эмпирическими) данными, алгоритмами и программами; или – подтверждение соответствия конечного продукта предопределённым эталонным требованиям; или – методика распознавания лжи (укрывательства, искажения).
Валидация – это подтверждение посредством представления объективных свидетельств того, что требования, предназначенные для конкретного использования или применения, выполнены.
Примечания: термин “валидирован” используют для обозначения соответствующего статуса, условия применения могут быть реальными или смоделированными (ГОСТ Р ИСО 9000-2008).
Актуализация методик – процесс выполнения новыми документами фонда, своевременного обновления имеющихся экземпляров (в случае замены или отмены), а также систематическое внесение изменений, дополнений и поправок в них.
Лабораторное смещение – разность между математическим ожиданием результатов единичного анализа, полученных в условиях повторяемости, и принятым опорным значением.
НД – нормативная документация;
ГОСТ – государственный стандарт;
ИУС – информационный указатель национальных стандартов
МВИ – методики выполнения измерений;
МКХА- методика количественного химического анализа;
Целью данной процедуры является унифицирование подхода в отделах ВИЛ к использованию методик, пригодных для намеченных целей.
Все методики, используемые в лаборатории, оцениваются на пригодность до их первого рабочего применения.
Требованиями ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025 для методик испытаний (исследований, измерений) предусмотрена оценка их пригодности (верификация), как составляющего компонента технической компетентности лаборатории.
Под оценкой пригодности методик в лаборатории понимается верификация методики, т.е. ее подтверждение путем проведения исследования рабочей пробы или специально разработанного эксперимента и предоставления объективных доказательств того, что методика подходит для целевого использования.
В случае необходимости принятия решения о расширении области аккредитации ВИЛ осуществляют внедрение методики. Алгоритм внедрения методики аналогичный алгоритму верификации.
Для внедрения новой методики руководитель лаборатории оценивает наличие квалифицированных кадров в составе ВИЛ, обладающих опытом и навыками, достаточными для выполнения измерений по новой методике и, при необходимости, организует мероприятия по повышению квалификации персонала лаборатории.
Предложения по внедрению методик могут вносится каждым специалистом менеджеру по качеству, заведующему отделом.
АЛГОРИТМ ВЕРИФИКАЦИИ МЕТОДИК
Менеджер по качеству с заведующим отделом согласовывают актуальность верификации (внедрения) методики, разрабатывают план верификации (внедрения) и назначают ответственного за процедуру реализации конкретной методики. (Приложение А)
Ответственный за верификацию (внедрение) методики разрабатывает программу организационно-технических мероприятий по верификации (внедрению) методики (Приложение Б).
Заведующий отделом осуществляет:
а) проверку наличия необходимых условий для проведения испытаний;
б) контроль соответствия операций и правил, реализуемых в лаборатории в процессе испытаний, требованиям НД;
в) проведение экспериментальной проверки возможности получения в лаборатории результатов испытаний с точностью, отвечающей требованиям НД на МВИ.
Алгоритм верификации методик включает:
1) Выбор методик испытаний, используемых в лаборатории – осуществляется с учетом их назначения, области распространения, диапазонов определения показателей, установленных показателей качества методики, а также информации о наличии влияющих факторов.
2) проверку использования актуализированной версии НД на испытания (измерения). Ответственный сотрудник за актуализацию и сохранность фонда нормативной документации проводит актуализацию после получения из информационной системы комплексного обслуживания изменений.
3) проверку соответствия необходимого оборудования (СИ, ИО, вспомогательного оборудования и материалов, в т.ч. для отбора проб), реактивов, ГСО, анализ имеющихся ресурсов и указания на необходимость восполнения недостающих;
4) контроль сроков поверки и калибровки средств измерений, аттестации испытательного оборудования, проверку технического состояния вспомогательного оборудования;
Учет всего оборудования осуществляет ответственное лицо за обеспечение единства измерений.
5) проверку сроков годности ГСО, реактивов и вспомогательных материалов;
6) установление градуировочной зависимости и проверка ее стабильности (если это требование регламентировано МКХА);
7) проверку качества дистиллированной воды (при необходимости)
8) распределение обязанностей и ответственности между сотрудниками лаборатории по реализации элементов процедуры выполнения анализа;
9) экспериментальную проверку правильности использования реализуемой методики;
10) Фактически установленные значения показателей качества результатов испытаний регистрируются, анализируются и принимается решение о соответствии/несоответствии реализуемой в лаборатории методике требованиям нормативного документа на эту методику.
При внесении значимых изменений в НМД влияющих на качество получаемых результатов количественного химического анализа, правильность применения МКХА в лаборатории подлежит повторному подтверждению.
Отсутствие изменений в НМД являются основанием для использования МКХА в лаборатории с выдачей результатов испытаний (измерений, исследований) и проведения последующего внутрилабораторного контроля качества получаемых по ней результатов анализа.
А вот кстати, интересный момент, может ли быть переуступка прав на методику? Или договор это запрещает?
А кто и как это проверит? Читать и толковать договоры на покупку эксперты РА не имеют полномочий и “компетенций”. Кто сходу может понять что такое “исключительные права”?
Если в методике нет указания на принадлежность её к конкретной ИЛ, то передать её другой ИЛ ничего не запрещает. Точно так же, как и СИ.
А вот за НЕсоблюдение п. 7.2.1.3. ГОСТ 17025 (Лаборатория должна обеспечить применение последней действующей редакции метода) впаяют несоответствие!
Если бы я купил методику у сторонней ИЛ, то я бы точно связался с авторами (вероятно до приобретения) и все это сначала бы уточнил, письменно. Потому что “обеспечение актуализации” – это адски больная тема, законодательно никак не урегулированная (пример – минклинтруд).
p.s. Кстати, если в СМК написать “обеспечивает актуализацию посредством взаимодействия с разработчиками” то можно написать им 1 раз письмо “просим незамедлительно уведомить об изменениях” и в принципе – обеспечил.
Разработчики, как правило, не передают прав на распространение (вот тут, кстати, пример МинКлинТруда – исключение, у них переуступка прав) и уж тем более маловероятно, что примут на себя обязательства сообщать об изменениях в новым владельцам этой методики.
Да нет, наверное. Такое письмо – это будет всего лишь “обеспечение возможности актуализации”, а не “обеспечение актуализации”.
Должна быть, ответная реакция разработчика. Например, что он (разработчик) согласен уведомлять. А лучше, если это будет оформлено двухсторонним договором. Например, это может быть договор на оказание информационныхт услуг разработчиком методики. Не думаю, что это будут большие деньги, да и будет это по факту не часто (или никогда)
Коллеги, всем доброго здоровья.
Такой вопрос – требуется ли внедрять методики повторно при переходе на новый стандарт?
Внедряли ли вы повторно методики, допустим, при переходе на 17025-2019?
Скажите, а с чего у вас возник такой вопрос ?
До перехода на 17025-2019 у нас все методики были внедрены, оформлено актами с приложениями.
Но это было давно) Скоро проверка. Вот и вопрос от сюда – а не надо ли нам их повторно внедрить?)
Я в своей лаборатории делал по каждому веществу, ибо как Вы и сказали у каждого вещества свои нормативы контроля повторяемости и воспроизводимости. И их все надо обсчитывать
Здравствуйте! Подскажите пожалуйста, как при верификации методик на Ганк вы моделировали ситуацию с установленной концентрацией на различные компоненты? Другими словами как сделать набор измеренных концентраций , например, на кислоту серную или на щелочь, или, что еще страшнее на пыль и марганец чтобы набрать нужное количество исходных цифр для установления в лаборатории своих нормативов контроля и формированием акта внедрения? От какого опорного значения отталкиваться?
Мы при поверке ГАНК дополнительно заказываем “Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории”. Получаем в довесок к свидетельству объемный документ с контрольными картами повторяемости и погрешностей.
Дорого, Иван Сергеевич?
3 тыс. за одно в-во. Благо у нас их всего 3.
Этими документами можно заменить контроль стабильности и ВЛК, а как быть с верификацией?
Мы когда аккредитовывались на эти методики, не было требований к верификации.
А какой смысл в таком контроле качества (ВЛК)? Даже несмотря на то, что для получения контрольных измерений они используют ваши СИ, Вам фактически высылают результаты по контролю качества результатов измерений при реализации методики в чужой лаборатории (где поверяли), а не вашей лаборатории. Ведь контрольные измерения в этом случае производят не ваши специалисты. ВЛК – это котроль, осуществляемый в ваше лаборатории и вашими сотрудниками.
А контрольные карты Шухарта (повторяемости и погрешностей) вообще предполагают, что результаты контрольных измерений равномерно растянуты во времени (например на протяжении квартала или года). Иначе это не контроль стабильности, а бутафория, не имеющая смысла. Думаю многие эксперты РА тоже будут такого же мнения. Но посмотреть на этот документ, который они высылают, конечно было бы интересно.
А могут ли они разрешить владельцам приборов поприсутствовать (а лучше непосредственно поучаствовать) в момент получения контрольных измерений, чтобы посмотреть весь процесс? Было бы интересно посмотреть.
Последнее редактирование: 22.11.2021
За 3 тысячи получить пакет документов, потом оформлять по этому образцу и проводить ВЛК у себя в лаборатории – совсем неплохо, коллеги.
А сколько контрольных серий измерений они проделывают и наносят на контрольные карты повторяемости и погрешностей?
ОбучениеКурс повышения квалификации
Примечание: в расписании указано московское время.
Программа мероприятия
Формат: дистанционный. Курс проходит по мере комплектования группы. . Программа может быть скорректирована с учетом технического задания.
Преподаватель ООО “Косба”
Требования к обеспечению достоверности (качества) результатов испытаний
а) в ГОСТ ISO/IEC 17025-2019 «Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий»;
в) в ГОСТ Р 8.563-2009 «ГСИ Методики (методы) измерений».
Современные требования к системе менеджмента лаборатории. Обеспечение качества в свете требований ГОСТ ISO/IEC 17025-2019. Факторы, определяющие правильность и надежность анализов. Основные цели и задачи контроля качества в лаборатории.
Виды контроля в лабораториях (предупредительный, внутренний и внешний контроль качества результатов измерений и др.). Внутренние и внешние мероприятия по обеспечению достоверности результатов.
Внутренний мониторинг (контроль): цели, виды, формы, процедуры, планы.
Показатели точности результатов измерений (анализа, испытаний)
Руководство ЕВРАХИМ/СИТАК «Количественное описание неопределенности в аналитических измерениях»; Руководство ЕВРАХИМ «Валидация аналитических методик», ГОСТ Р ИСО 5725-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений». Общая характеристика стандартов ГОСТ Р ИСО 5725-2002. Термины и определения. Область применения и положения. Прецизионность и правильность результатов измерений. Практическое применение рекомендаций ГОСТ Р ИСО 5725-2002 и РМГ 76-2014.
Оценка показателей точности результатов измерений
Контроль соответствия показателей точности требованиям нормативной документации (характеристики, нормативы, средства, условия, записи). Общие требования к организации эксперимента по установлению показателей точности результатов измерений при реализации методики в конкретной лаборатории. Оценка внутрилабораторных показателей точности результатов измерений согласно рекомендациям ГОСТ Р ИСО 5725-2002 и РМГ 76-2014. Анализ данных на совместимость и выбросы.
Использование значений показателей точности результатов измерений в практике испытательных лабораторий
Проверка приемлемости результатов измерений и расчет окончательного результата анализа. Ведение записей. Оперативный контроль точности результатов анализов. Алгоритмы контроля: метод добавок, метод разбавления пробы, применение контрольной методики анализа и др. Расчет нормативов контроля.
Контроль стабильности результатов анализа
Вариабельность результатов измерений. Контрольные карты – инструмент разделения причин вариации. Контроль стабильности измерений с применением контрольных карт. Виды контрольных карт. Расчёт пределов предупреждения и пределов действия. Работа с контрольными картами.
Образцы для контроля. Правила ведения контрольных карт, тревожные признаки, анализ результатов контроля. Примеры построения контрольных карт.
Внешний контроль качества работы лаборатории
Участие лаборатории в проверках квалификации и межлабораторных сличениях. Межлабораторные сравнительные испытания – инструмент проверки квалификации лабораторий. Программы проверки квалификации лаборатории. Требования ГОСТ /IEC 17043-2013 к провайдерам проверок квалификации лабораторий. Критерии оценки результатов лабораторий согласно ГОСТ Р 50779.60-2017 (ИСО 13528:2015) Статистические методы. Применение при проверке квалификации посредством межлабораторных испытаний.
Специальные образцы для контроля. Способы установления аттестованных значений. Программы МСИ. Расчет нормы погрешности результатов измерений по ГОСТ 27384-2002. Выдача заключений по результатам МСИ.
Разработка системы внутрилабораторного контроля
Общие правила разработки процедуры контроля качества. Международные рекомендации по организации внутрилабораторного контроля в лаборатории.
Процедуры внутрилабораторного контроля качества
Виды контроля в зависимости от применяемых методов анализа, объектов анализа и других факторов.
Управление документами.
Управление записями.
Внутренние проверки.
Предупреждающие и корректирующие действия.
Анализ со стороны руководства. Анализ результатов внутреннего мониторинга (контроля).
Обзор методических рекомендаций. Рекомендации по выполнению требования улучшения менеджмента лаборатории.
Особенности испытаний, измерений, анализа, контроля. Государственное регулирование обеспечением единства измерений.
Прослеживаемость результатов измерений. Требования к метрологической прослеживаемости результатов.
Способы выражения точности измерений: погрешность, неопределённость, показатели прецизионности и правильности.
Требования к оформлению протоколов испытаний (анализа, измерений).
Правила округления результатов.
Оценка соответствия объекта установленным для него нормам.
Предупредительный контроль качества
Роль предупредительного контроля в обеспечении качества. Особенности предупредительного контроля при выполнении анализов воды. Планирование и этапы выполнения процедур предупредительного контроля. Контроль условий проведения анализов. Контроль качества реактивов и дистиллированной воды. Процедуры предупредительного контроля в зависимости от применяемого метода. Регистрация результатов контроля.
Методика количественного химического анализа — специфический измерительный процесс
Общие требования к методикам измерений. Основные характеристики методики измерений. Основные положения ГОСТ Р 8.563-2009 «Методики (методы) измерений». Валидация и верификация методик измерений. Представление показателей точности результатов измерений в методиках. Погрешность и неопределённость измерений. Оценка пригодности методик измерений и подтверждение правильности применения стандартных методик. Внедрение методики в лаборатории: оценка пригодности или подтверждение правильности применения.
Открыть форму заявки для провайдера обучения:
Документ создается сообществом лабораторий и открыт для дополнения и редактирования.
Вы можете участвовать в корректировке и дополнении, а также направить нам свою версию
документа для включения её в состав данного материала. Для этой цели используйте
форму загрузки
внизу страницы.
Данный материал будет полезен для разработки документнов системы менеджмента своей лаборатории.
Настоящая инструкция определяет порядок действий для выбора, валидации и верификации методики выполнения измерений в испытательной лаборатории (центре) для решения конкретной задачи заказчика, который ее приобретает.
внести альтернативное название для МВИ в виде МИ (методика (метод) измерений), согласно 102-ФЗ (ред. от 11.06.2021) ст.2 –
Добавлен участником: 30 января 2023
Инструкция предназначена для сотрудников испытательной лаборатории (центра).
Нормативные ссылки
ГОСТ 8.010-2013 “Государственная система обеспечения единства измерений (ГСИ). Методики выполнения измерений. Основные положения”;
РМГ 76-2014 “ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа”.
РМГ 91-2019 “Государственная система обеспечения единства измерений. Использование понятий “Погрешность измерений” и “Неопределенность измерений”
Р 50.2.060-2008 ” Внедрение стандартизованных методик количественного химического анализа в лаборатории”
Определения
Методика выполнения измерений – установленная логическая последовательность операций и правил при измерении, выполнение которых обеспечивает получение результатов измерений в соответствии с принятым методом измерений.
Верификация методики – предоставление объективных свидетельств того, что данная методика соответствует установленным требованиям.
Валидация методики – верификация, при которой установленные требования связаны с предполагаемым использованием методики.
Сокращения и обозначения
ВЛКК – внутрилабораторный контроль качестваИЛ – испытательная лабораторияИЛЦ – испытательный лабораторный центрКХА – количественный химический анализМВИ – методика выполнения измеренийМСИ – межлабораторные сличительные испытания
Процедура
Выбор МВИ необходим для получения качественного результата исследования, отвечающего потребности заказчика.
Выбор МВИ необходим для получения результата исследования, отвечающего установленным требованиям и потребностям (ожиданиям) заказчика.
Добавлен участником: 14 декабря 2022
Выбор и внедрение МИ (МВИ) в практику Испытательной лаборатории (Центра) проводится с целью расширения спектра услуг, освоения новых объектов и получения качественного результата исследований (измерений), при удовлетворении требований заказчика.
В ИЛ (ИЛЦ) для выполнения заявок пользуются аттестованными и стандартизированными МВИ. Сотрудники ИЛ (ИЛЦ) не разрабатывают (не валидируют) методики измерений.
В ИЛ (ИЛЦ) для выполнения заявок применяются аттестованные и стандартизированные МВИ.
Испытательная лаборатория (ИЛЦ) самостоятельно не разрабатывает (не валидирует) методики измерений.
МВИ, внедренные в ИЛ (ИЛЦ), тщательно подобраны для выполнения заявок заказчика, задач и функций ИЛ (ИЛЦ).
Методики и сопутствующие нормативные документы (инструкции, стандарты, руководства по эксплуатации и справочные данные), имеющие отношение к лабораторной деятельности, поддерживаются в актуальном состоянии и легко доступны для персонала ИЛ (ИЛЦ).
Внедрение МВИ подтверждается “Актом внедрения измерения” А-NN-ГГ или “Актом внедрения испытания” А-NN-ГГ.
За своевременное и качественное внедрение МВИ подразделения ИЛ (ИЛЦ) отвечает руководитель соответствующего подразделения ИЛ (ИЛЦ).
Верификацией методик измерений занимается исполнитель (сотрудник ИЛ (ИЛЦ)), уполномоченный руководителем подразделения ИЛ (ИЛЦ) на внедрение методики измерений в свою практику. В обязанности уполномоченного исполнителя входит сбор доказательств того, что методика измерений реализуется согласно установленным для нее требованиям.
Верификацию методик измерений осуществляет исполнитель (сотрудник ИЛ (ИЛЦ)), уполномоченный руководителем подразделения ИЛ (ИЛЦ) на внедрение методики измерений в практику лабораторной деятельности.
В случае, когда заказчик не определяет МВИ, руководитель ИЛ (ИЛЦ) дает задание руководителю подразделения ИЛ (ИЛЦ) выбрать методику, отвечающую контролируемым требованиям, самостоятельно и информирует об этом заказчика. Задание оформляется в виде служебной записки или направления.
В случае, если заказчиком не определена МВИ, выбор методики, отвечающей контролируемым требованиям, осуществляется руководителем подразделения ИЛ (ИЛЦ) по заданию руководителя ИЛ (ИЛЦ). Руководитель ИЛ (ИЛЦ) информирует о выборе МВИ заказчика. Задание может быть оформлено в виде служебной записки или иного организационно-распорядительного документа.
ИЛ (ИЛЦ) обеспечивает применение последней действующей редакции методики за исключением случаев нецелесообразности или невозможности.
Требования к выбору и внедрению МВИ
Доверие к выбранной МВИ выражается в виде определенных требований, которым должна соответствовать методика измерений.
Доверие к выбранной МВИ выражается в виде установленных требований, которым должна соответствовать методика измерений.
Требования к выбору МВИ устанавливает заказчик в “Направлении в ИЛ (ИЛЦ)” Л-NN-ГГ и руководитель подразделения ИЛ (ИЛЦ) через рабочие характеристики методики, оформляя “Карточку требований МВИ” Л-NN-ГГ.
Перечень рабочих характеристик методики для оформления карточки требований МВИ:
В зависимости от назначения и области применения методики могут устанавливаться требования ко всем или к некоторым рабочим характеристикам.
В зависимости от назначения и области применения методики могут устанавливать требования ко всем или к отдельным рабочим характеристикам.
Если методика измерений предназначена для измерения величин (количественные измерения), то важными с точки зрения метрологии, являются именно показатели точности.
В случае, когда методика измерений предназначена для измерения величин (количественные измерения), важными с точки зрения обеспечения единства измерений, являются показатели точности.
Если методика измерений используется при малых значениях измеряемой величины (например, определение микропримесей), то приоритетной характеристикой является предел обнаружения (подтверждение).
Для методик количественного измерения требуется оценить большее количество рабочих характеристик при меньшем объеме экспериментов.
Для методик качественного анализа, особенно в случае использования дихотомической шкалы (обнаружено/не обнаружено), требуется оценить меньшее количество рабочих характеристик при большем объеме экспериментов (поскольку получаемая информация менее информативна, чем результат измерения).
Выполнение требований к МВИ подтверждают исполнители (сотрудники ИЛ (ИЛЦ)) в ходе верификации методик измерений (внедрение МВИ) в подразделении ИЛ (ИЛЦ).
Верификация методик КХА и количественных измерений сводиться к подтверждению техническими записями исполнителя соответствия рабочих характеристик оборудования и окружающей среды установленным требованиям (показателям точности) МВИ (“Акт внедрения методики выполнения измерений” А-NN-ГГ).
Информация, полученная в подразделении ИЛ (ИЛЦ) при внедрении методики измерений, используется при контроле качества и оценивании неопределенности измерений.
Результаты исследований исполнителей при внедрении МВИ оценивает руководитель подразделения ИЛ (ИЛЦ). При соответствующем качестве результатов при внедрении МВИ составляется Акт внедрения методики выполнения измерений руководителем подразделения ИЛ (ИЛЦ) и утверждается руководителем ИЛ (ИЛЦ).
Проведение контроля качества результатов
Руководитель ИЛ (ИЛЦ) распоряжением назначает ответственных за контроль качества результатов в подразделениях ИЛ (ИЛЦ) из числа сотрудников, выбранных руководителями подразделений.
Проверку результатов исследований исполнителей, достигнутых во время лабораторной деятельности, выполняет ответственный за контроль качества результатов при выполнении плана ВЛКК.
Для подтверждения качества результатов измерений, произведенных по внедренным МВИ в области деятельности ИЛ (ИЛЦ), проводится предупредительный, внутренний и внешний контроль.
Предупредительный контроль выполняют в подразделении ИЛ (ИЛЦ) исполнители согласно “Перечню контролируемых условий” Л-NN-ГГ под контролем руководителей подразделений ИЛ (ИЛЦ).
Внутренний контроль (собственно ВЛКК) выполняют исполнители согласно “Плану ВЛКК измерений/испытаний” П-NN-ГГ. Внутренний контроль организует и проводит ответственный за контроль качества результатов, проверяет выполнение — руководитель подразделений ИЛ (ИЛЦ), контролирует – менеджер по качеству.
Ответственные за контроль качества результатов формируют в конце года План ВЛКК измерений/испытаний на следующий год и выполняют планирование, организацию и проведение внутрилабораторного контроля.
Ответственные за контроль качества результатов в лабораториях, выполняющих КХА и качественный анализ, контролируют качество результатов измерений и рассчитывают характеристику неопределенности МВИ, выполняя требования в части РМГ 76 из Приложений И, К, Л, Н.
Контроль качества результатов измерений включает оперативный и статистический контроль для количественных МВИ. Контроль качества результатов испытаний включает контроль условий проведения испытаний для качественных анализов (номинальные свойства анализируемых объектов), особенно где используется дихотомическая шкала (обнаружено/не обнаружено).
Внешний контроль выполняют исполнители согласно “Плану МСИ лаборатории” П-NN-ГГ под контролем руководителя подразделения ИЛ (ИЛЦ).
Руководители подразделений ИЛ (ИЛЦ) до 20 сентября текущего года определяют необходимые средства для проведения МСИ и составляют “План проведения МСИ ИЛ (ИЛЦ) на 20__ год” П-NN-ГГ на следующий год (заключают договоры с провайдерами).
Показатели результативности контроля качества результатов
В конце отчетного года до 20 декабря ответственные за контроль качества результатов лаборатории готовят документы для проверки менеджером по качеству и внутреннего аудита, подтверждающие выполнение Плана ВЛКК измерений/испытаний.
Ответственные за контроль качества результатов лаборатории составляют План ВЛКК измерений/испытаний на следующий год в двух экземплярах, согласовывают с менеджером по качеству, подписывают у руководителя подразделения ИЛ (ИЛЦ) и утверждают у руководителя ИЛ (ИЛЦ).
Утвержденный План ВЛКК измерений/испытаний хранится в местах, установленных Номенклатурой дел, у менеджера по качеству для контроля и у руководителей подразделений ИЛ (ИЛЦ) для проверки выполнения в течение года.
При успешном выполнении Перечня контролируемых условий, Плана ВЛКК измерений/испытаний, Плана МСИ лаборатории руководитель подразделения ИЛ (ИЛЦ) и ответственный за контроль качества упрощают контроль качества результатов анализа в Плане ВЛКК измерений/испытаний на следующий год.
В случае выявления нарушений требований МВИ при выполнении Перечня контролируемых условий, Плана ВЛКК измерений/испытаний, Плана МСИ лаборатории ответственный за контроль качества результатов информирует руководителя подразделения ИЛ (ИЛЦ), который предпринимает действия согласно процедуре “Корректирующие действия”.
При выявлении и устранении несоответствия ответственный за контроль качества результатов и руководитель подразделения ИЛ (ИЛЦ) повышают контроль данного отклонения и контроль МВИ в течение следующего года в Плане ВЛКК измерений/испытаний.
Если в течение года несоответствие не повторилось, руководитель подразделения ИЛ (ИЛЦ) упрощает контроль результатов анализа или условий проверки данного МВИ, переводит фактор контроля в предупреждение согласно процедуре “Управление рисками” и, при необходимости, вводит в Перечень контролируемых условий.
спасибо за ответ, продолжу разбиться)
хочу более подробно объяснить, что я хочу “верифицировать”
например, я беру 5 результатов (или серий) по показателю Белок препарата из нашей лаборатории (ИЛ)
и беру сертификат у Производителя, нахожу те же 5 серий, выбираю показатель Белок. Методики одинаковые, у производителя методика валидирована. мы сравниваем результаты одного и того же препарата, только получены результаты в двух лабораториях одинаковым методом.
получается таблица со значениями
(ИЛ – Производитель)
5,60 – 5.6
5,60 – 5.9
5,60 – 5.9
5,51 – 5.9
5,80 – 5.8
теперь самое веселое) сравнить два метода анализа по воспроизводимости.
1) определяем для каждой выборки статистические параметры: Среднее арифметическое, стандартное отклонение рузультатов измерения, дисперсию, коэффициент вариации, стандартное отклонение среднего арифметического.
следующие вычисления производила опираясь на гос.фармакопею ОФС.1.1.0013.15 Статистическая обработка результатов химического эксперимента
2) считаем критерий Фишера, а именно делим дисперсию ИЛ на дисперсию Производителя. (если определяемый критерий меньше табличного значения, то это хорошо. если нет – плохо)
Данный критерий позволяет сравнить два метода анализа по ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ.
если рассчитать показатель Белок, то получается что
Объем выборки (n) = 5
результаты по ИЛ
Среднее значение, Х 5,622
Дисперсия, s 0,01142
Стандартное
отклонение среднего
результата, Sб 0,0478
Относительное стандартное
отклонение результата
(Коэфициент вариации), RSD, % 0,85
результаты по Производителю
Среднее значение, Х 5,82
Дисперсия, s 0,01700
Стандартное
отклонение среднего
результата, Sб 0,0583
Относительное стандартное
отклонение результата
(Коэфициент вариации), RSD, % 1,00
Максимальное допустимое
значение t-критерия Стьюдента 2,306 – табличное значение при f=n+n-2)
Максимальное допустимое значение
F-критерия Фишера 10,967 – табличное значение при n=5
Расчетное значение t-критерия Стьюдента 2,626
Расчетное значение F-критерия Фишера 0,820
как в итоге?
ориентироваться на критерий Стьюдента или только на Фишера? или я ушла не в ту степь) ахахах
в РМГ 76-2014 нашла только на внутрилабораторную воспроизводимость.