Гост iso 11817 2014

Текст ГОСТ ISO 3972-2014 Органолептический анализ. Методология. Метод исследования вкусовой чувствительности

ГОСТ ISO 3972-2014

Метод исследования вкусовой чувствительности

Sensory analysis. Methodology. Method of investigating sensitivity of taste

Дата введения 2016-01-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 “Межгосударственная система стандартизации. Основные положения” и ГОСТ 1.2 “Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены”

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом “Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации” (ОАО “ВНИИС”) на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 мая 2014 г. N 67-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 19 августа 2014 г. N 899-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 3972-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 3972:2011* “Сенсорный анализ. Методология. Метод исследования вкусовой чувствительности” (“Sensory analysis – Methodology – Method of investigating sensitivity of taste”, IDT), включая техническую поправку Cor.1:2012.

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. – .

Международный стандарт разработан Подкомитетом SC 12 “Органолептический анализ” Технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 “Пищевые продукты” Международной организации по стандартизации (ISO).

Техническая поправка к международному стандарту, принятая после его официальной публикации, внесена в текст стандарта и выделена двойной вертикальной линией на поле справа от соответствующего текста.

Обозначение и год принятия технической поправки приведены в скобках после соответствующего текста.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования международного стандарта в целях соблюдения принятой терминологии.

В настоящем стандарте термин “сенсорный” заменен на термин “органолептический” в целях соблюдения принятой терминологии.

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2019 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге “Межгосударственные стандарты”

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает комплекс объективных тестов для ознакомления испытателей с органолептическим анализом. Установленные в нем методы испытания могут быть полезны:

a) при обучении испытателей распознаванию вкусов и установлению различий между ними (см. раздел 8);

b) при ознакомлении испытателей с различными видами тестов по определению порогов ощущений (см. раздел 9);

c) для осознания испытателями особенностей их собственной вкусовой чувствительности;

d) для обеспечения возможности руководителей испытаний проводить предварительную категоризацию испытателей.

Эти методы могут также использоваться при осуществлении периодического текущего контроля вкусовой чувствительности тех испытателей, которые уже являются членами комиссии по органолептической оценке качества продуктов.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных – последнее издание (включая все изменения).

ISO 5492:2008, Sensory analysis – Vocabulary (Сенсорный анализ. Словарь)

ISO 6658, Sensory analysis – Methodology – General guidance (Сенсорный анализ. Методология. Общее руководство)

ISO 8586, Sensory analysis – General guidelines for the selection, training and monitoring of selected assessors and expert sensory assessors (Сенсорный анализ. Общие руководящие указания по отбору, обучению и контролю за работой отобранных испытателей и экспертов-испытателей в области сенсорного анализа)

ISO 8589, Sensory analysis – General guidance for the design of test rooms (Органолептический анализ. Общее руководство по проектированию помещений для исследований)

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями.

3.4 порог насыщения (satiation threshold): Минимальная величина органолептического стимула, выше которой нет ощутимой разницы в интенсивности вызываемого им ощущения.

Примечание – Термин “порог” всегда используется с определяющим термином.

4 Принцип

4.1 Идентификация вкусов

Эталонные вещества представляются каждому испытателю в известном порядке, соответствующем определенным вкусам, в виде водных растворов заданной концентрации. После каждого опробывания испытатели определяют вид вкуса, и их оценки регистрируются.

4.2 Ознакомление с различными видами порога ощущений

Для каждого вкуса каждому испытателю представляется соответствующее эталонное вещество в виде ряда разведений с повышающейся концентрацией. После каждого опробывания результаты регистрируются испытателями.

5 Реактивы

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ – Пользователи настоящего стандарта должны быть знакомы с основами надлежащей лабораторной практики. Настоящий стандарт не предназначен для того, чтобы решать все проблемы безопасности, могущие возникнуть в связи с его применением. Пользователь отвечает за установление соответствующих безопасных и охраняющих здоровье действий и обеспечение соответствия любым действующим национальным нормативным документам.

5.1 Вода, нейтральная, безвкусная, негазированная и без запаха, желательно известной жесткости.

При распознавании металлического вкуса используют деминерализованную воду во избежание эффекта оксидизации и появления металлического привкуса. В деминерализованной воде и в воде с низкой жесткостью (ключевая вода) горький и кислый вкусы указывают на низкие пороги распознавания.

Вода, предлагаемая испытателям для ополаскивания рта, должна быть идентична воде, используемой для приготовления разведений (5.3).

5.2 Основные растворы

Растворы, перечисленные в таблице 1, готовят в мерных колбах (6.1) с использованием эталонных химических веществ пищевой чистоты.

Таблица 1 – Спецификация испытательных растворов

Из основных растворов, указанных в таблице 1, готовят серии растворов каждого из вкусов – в соответствии с таблицей 2.

Таблица 2 – Приготовление растворов для каждого вкуса

6 Химическая посуда

6.3 Сосуды (стаканы, мензурки), чистые, сухие, вместимостью около 50 см

Гост iso 11817 2014

, используемые для представления испытателям тестовых растворов.

7 Общие условия испытания

7.1 Испытательная лаборатория

Испытания проводят в лаборатории, соответствующей требованиям, установленным в ISO 8589.

7.2 Общие правила

При проведении испытаний используют общие руководящие указания, приведенные в ISO 6658. Особенно важно, чтобы:

a) испытатели выполняли тесты без спешки (интервалы между тестами – около 30 с);

b) количество раствора, которое испытатели берут в полость рта, было достаточно большим (около 15 см

c) испытатели ополаскивали полость рта водой (см. 5.1) после проведения оценки каждой серии проб исследуемого вкуса;

d) пробы и вода имели одинаковую температуру (обычно температуру окружающей среды, около 20°С) и оставались при этой температуре в течение всех испытаний.

8 Идентификация вкусов

8.1 Испытательные растворы

Для каждого вкуса порог ощущения основных вкусов и порог ощущения вкуса железа должны соответствовать тестовым смесям, из равных частей растворов разведений, указанных в таблице 3.

Для обученных экспертов распознавание основных вкусов и металлического ощущения должно происходить при концентрациях, перечисленных в таблице 3.

Таблица 3 – Испытательные растворы для идентификации вкусов

Экспертам предоставляется одна проба каждого типа и разрешается предварительно ознакомиться с ними – в соответствии с ISO 8586.

Затем испытателям представляется серия таких же материалов (числом от 9 до 12), в которой повторяются какие-то разведения, также включаются один или два сосуда с водой. (Серия проб может состоять, например, из двух проб кислого вкуса, одной пробы воды, двух проб соленого вкуса, двух проб горького вкуса, одной воды, двух проб вкуса умами, двух проб металлического вкуса, одной пробы сладкого вкуса.)

Одновременно готовят столько серий проб, сколько имеется испытателей.

Все пробы идентифицируют уникальным цифровым кодом, выбранным произвольно и известным только руководителю испытания.

Каждого испытателя снабжают кувшином или бутылкой с водой для ополаскивания ротовой полости. Эта вода должна быть идентична воде, используемой для приготовления разведений.

Каждому испытателю предоставляют сосуды, содержащие растворы, приготовленные по 8.1, и инструктируют их, как следует действовать далее.

Испытатели опробывают содержимое каждого сосуда, набирая в рот сразу около 15 см

пробы, придерживаясь при этом той последовательности выполнения работы, которая соответствовала бы порядку, в котором были предоставлены пробы; повторное опробывание пробы не разрешается.

После каждого опробывания вкуса испытатели должны зарегистрировать свою оценку в форме ответа в специальном бланке (см. приложение А) или, если это применимо, зарегистрировать оценку с помощью компьютерной системы.

9 Ознакомление с различными видами порогов вкусовых ощущений

9.1 Тестовые растворы

Для каждого вида вкуса используют разведения от D1 до D8, приготовленные в соответствии с таблицей 2, помещая пробы в лабораторные сосуды (см. 6.3).

В каждую из серии проб в произвольном порядке вводят три или более дополнительных сосуда, содержащих растворы разведения той же концентрации, что и в предыдущем сосуде (в целях исключения возможности получения испытателями ответов, сделанных путем умозаключения).

Сосуды кодируют посредством номера, составленного из трех выбранных наугад цифр.

Каждый испытатель обеспечивается стаканом и кувшином или бутылкой с водой для ополаскивания полости рта. Эта вода должна быть идентична воде, используемой для приготовления разведений.

Во избежание проявления эффекта сенсорной усталости рекомендуется проводить оценку за один сеанс максимум трех видов вкусов. Между тем, необходимо повторять тесты по оценке вкусов в течение группы сеансов.

Единичный тест по определению одного из вкусовых веществ проводят следующим образом.

Каждому испытателю предоставляют идентифицированный сосуд, содержащий воду, рекомендуя ополаскивать полость рта в промежутках между каждым опробыванием.

Подают пробы в порядке повышения концентрации раствора.

Не предоставляют испытателям все сосуды одновременно, поскольку они более склонны начать с раствора самой высокой концентрации, чтобы легко идентифицировать тестируемый вкус.

Инструктируют испытателей пробовать содержимое каждого сосуда по очереди, набирая в рот около 15 см

Сразу после каждого опробывания испытатели должны записать свой ответ в бланке (см. приложение В) – об отсутствии ощущения вкуса или об ощущении вкуса, используя следующую систему записи:

0 – ощущение не воспринимается;

? – ощущение воспринимается, но не идентифицировано;

х – вкус ощущается;

хх , ххх , хххх и т.п. – оценка различий в силе ощущения вкуса.

Испытателей инструктируют: добавлять еще один значок “

Гост iso 11817 2014

” всякий раз, когда ощущается повышение концентрации, и записывать наименование известного вкуса под номером соответствующего сосуда.

Перед переходом к оценке следующего вида вкуса руководитель испытаний должен подождать достаточно долгое время, чтобы позволить испытателю ополоснуть ротовую полость для удаления любого послевкусия.

10 Выражение и интерпретация результатов

Руководитель испытаний анализирует виды ответов и составляет перечень правильных и неправильных ответов для каждого из испытателей.

Результаты оцениваются индивидуально, поскольку каждый испытатель имеет свой личный тип чувствительности и эта чувствительность может меняться со временем и может заметно улучшиться после обучения.

Чувствительность может выражаться как концентрация вещества для случая окончательно правильно определенного испытателем вкусового ощущения.

Приложение А(справочное)

Пример заполненной ответной формы отчета для теста по идентификации вкусов

Приложение В(справочное)

Пример заполненной формы отчета по определению различных типов порогов ощущений

Приложение С(справочное)

Примеры качества воды

Приложение ДА(справочное)

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов межгосударственным стандартам

Библиография

Электронный текст документа

и сверен по:

Дата актуализации: 01.01.2021 ГОСТ ISO 11294-2014Кофе молотый жареный. Стандартный метод определения потери массы при температуре 103 °C

Введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 20 августа 2014 г. N 917-ст

Межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 11817-2014

“КОФЕ МОЛОТЫЙ ЖАРЕНЫЙ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ВЛАГИ. МЕТОД КАРЛА ФИШЕРА (КОНТРОЛЬНЫЙ МЕТОД)”

Roasted ground coffee. Determination of moisture content. Karl Fischer method (Reference method)

Дата введения – 1 января 2016 г.

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 “Межгосударственная система стандартизации. Основные положения” и ГОСТ 1.2-2009 “Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены”

1 Подготовлен Некоммерческой организацией “Российская Ассоциация производителей чая и кофе “РОСЧАЙКОФЕ” (Ассоциация “РОСЧАЙКОФЕ”) на основе аутентичного перевода на русский язык указанного в пункте 5 стандарта, который выполнен ФГУП “СТАНДАРТИНФОРМ”

3 Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 июля 2014 г. N 68-П)

За принятие голосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 20 августа 2014 г. N 917-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 11817-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.

Международный стандарт разработан подкомитетом ISO ТС 34/SC 15 “Кофе” Технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 “Пищевые продукты” Международной организации по стандартизации (ISO).

Перевод с английского языка (en).

Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, имеются в Федеральном агентстве по техническому регулированию и метрологии Российской Федерации.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5-2001 (раздел 3.6).

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА.

Степень соответствия – идентичная (IDT)

Настоящий стандарт устанавливает требования к определению массовой доли влаги в жареном молотом кофе методом титрования Карла Фишера. Являясь точным, данный метод может применяться как контрольный.

Следующие ниже стандарты содержат положения, которые посредством ссылок в данном тексте составляют положения настоящего стандарта. На время публикации стандарта указанные издания были действующими. Все стандарты подлежат пересмотру, и сторонам-участникам соглашения по настоящему стандарту рекомендуется проверить возможность применения последнего издания указанных ниже стандартов. Комитеты-члены ISO и IEC ведут указатели действующих международных стандартов.

Примечание – При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования – на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети “Интернет” или по ежегодному информационному указателю “Национальные стандарты”, который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя “Национальные стандарты” за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 массовая доля влаги: Вода, экстрагированная с помощью безводного метанола методом, установленным настоящим стандартом, выраженная в процентах по массе.

4 Сущность метода

Метод основан на экстрагировании воды из анализируемой пробы кофе с помощью безводного метанола при температуре 65°С (температура кипения) с обратным холодильником для исключения доступа влаги. После охлаждения аликвотную часть полученного экстракта титруют на приборе Карла Фишера до конечной точки в соответствии с биамперометрическим методом.

5 Реакция

При определении массовой доли влаги методом Карла Фишера вода, присутствующая в пробе кофе, реагирует с йодом и диоксидом серы в присутствии спирта и амина:

где R – алкильная или алкоксильная группа.

Конечную точку реакции устанавливают электрометрическим анализом по остатку йода.

6 Реактивы

Применяют реактивы подтвержденного аналитического качества, а также дистиллированную или деминерализованную воду, либо воду эквивалентной чистоты.

6.1 Реактив Карла Фишера без пиридина, одно- или двухкомпонентная система.

6.2 Метанол с массовой долей влаги не более 0,01% (мас).

6.3 Сито молекулярное с отверстиями 0,3 нм в форме зерна диаметром около 2 мм, насыпная плотность около 75 г на 100 см3.

7 Приборы и оборудование

Используют обычное лабораторное оборудование, в частности

7.1 Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание температуры (40±5)°С, для постоянного хранения стеклянной посуды.

7.2 Весы аналитические

7.2.1 Ультрамикровесы с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,0001 г для определения титра реактива Карла Фишера.

7.2.2 Микровесы с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,001 г для взвешивания анализируемой пробы.

7.3 Прибор для нагревания с обратным холодильником

7.3.1 Устройство нагревающее, подходящее для круглодонной колбы вместимостью 100 см3, тепловой режим поддерживается с помощью регулятора.

7.3.2 Колба круглодонная вместимостью 100 см3 с коническим шлифом.

Примечание – Требуется не менее трех колб.

7.3.3 Холодильник обратный длиной 25 – 30 см, с коническим стеклянным шлифом.

7.3.4 Трубки осушительные, заполненные молекулярным ситом (см. 6.3) в количестве 40 г. Молекулярное сито ежедневно заменяют.

Примечание – Для определения массовой доли влаги по методу Карла Фишера применяют имеющиеся в продаже титраторы, состоящие из отдельных частей, указанных в 7.4.1 – 7.4.5.

7.4.1 Индикатор для определения конечной точки титрования при титровании биамперометрическим методом.

7.4.2 Электрод платиновый двойной.

7.4.3 Мешалка магнитная с якорем, покрытым политетрафторэтиленом.

7.4.4 Сосуд для титрования вместимостью около 100 см3, имеющий не менее трех входов со шлифами.

Присоединяют один из входов к бюретке, ко второму входу присоединяют платиновый двойной электрод, третий вход используют для добавления реактивов и пробы. Для этого анализа лучше использовать сосуд для титрования, снабженный сливным краном в дне сосуда. Его присоединяют к сосуду с помощью капиллярной трубки, объем которой не превышает 0,5 см3. Сосуды для титрования без сливного крана должны иметь четыре входа со шлифами. Такие сосуды освобождают от содержимого с помощью стеклянной трубки, на конце которой оттянут капилляр, достигающий дна сосуда.

7.4.5 Бюретка с ценой деления 0,05 см3, колба с реактивом и осушительные трубки.

При использовании автоматических приборов для титрования минимальный интервал градуировки зависит от данных, представленных изготовителем (например, 0,02 см3).

Колбу с реактивом, бюретку и реактив Карла Фишера (см. 6.1) защищают от света. Закрывают все вентиляционные шлифы в сосуде для титрования осушительными трубками, заполненными абсорбентом или молекулярным ситом, либо влагоуловителями, заполненными реактивом Карла Фишера (см. 6.1), для исключения попадания влаги из воздуха.

7.5 Шприц для отбора от 0,03 до 0,04 см3 воды для определения титра, например, микрошприц Гамильтона вместимостью 0,05 см3.

7.6 Эксикатор, содержащий абсорбент, например, силикагель с индикатором влаги или молекулярное сито.

7.7 Цилиндр мерный вместимостью 100 см3 с ценой деления 1,0 см3.

7.8 Пипетки вместимостью 5, 10 и 50 см3.

8 Отбор пробы

Проба не должна быть повреждена или изменена при транспортировании и хранении.

9 Подготовка пробы для анализа

9.1 Молотый жареный кофе

Тщательно перемешивают лабораторную пробу.

9.2 Молотый жареный кофе в вакуумной упаковке

Одна упаковка рассматривается как проба для анализа.

10 Процедура

10.1 Определение титра реактива Карла Фишера

Определяют титр реактива (см. 6.1) в соответствии с ISO 760.

Для точной дозировки малых количеств воды используют шприц (см. 7.5), устанавливая массу воды по разности результатов взвешивания на ультрамикровесах (см. 7.2.1).

Определяют объем реактива с помощью нескольких титрований (см. 10.6) воды массой 30 – 40 мг и вычисляют титр T по формуле

где m – масса используемой воды, мг;

V – объем используемого реактива (см. 6.1), см3.

10.2 Подготовка стеклянной посуды

Выдерживают всю необходимую стеклянную посуду в сушильном шкафу (см. 7.1) при температуре 40°С. Перед использованием посуду охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе (см. 7.6) и хранят ее там.

10.3 Подготовка прибора для нагревания с обратным холодильником

Помещают 75 см3 метанола (см. 6.2) в круглодонную колбу вместимостью 100 см3 (см. 7.3.2). В отсутствие подачи охлаждающей воды с помощью регулятора устанавливают скорость нагрева нагревающего устройства (см. 7.3.1) таким образом, чтобы метанол конденсировался у верхнего края обратного холодильника (см. 7.3.3). Записывают показания регулятора. Затем закрывают прибор осушительной трубкой (см. 7.3.4) и кипятят метанол с обратным холодильником при неизменной скорости нагрева в течение 30 мин. Затем открывают подачу охлаждающей воды и дают прибору охладиться. Колбу не снимают до тех пор, пока прибор не охладится до комнатной температуры.

После этой подготовки удаляют всю собравшуюся воду с внутренней поверхности обратного холодильника. К подготовленному таким образом прибору сразу же после снятия колбы присоединяют круглодонную колбу с абсорбентом (молекулярным ситом или силикагелем с индикатором влажности).

10.4 Проведение контрольного опыта

В сухую круглодонную колбу (см. 7.3.2) вместимостью 100 см3 с помощью пипетки помещают 50 см3 безводного метанола и кипятят с проточной охлаждающей водой в течение 30 мин. Затем колбу охлаждают, снимают ее с прибора и сразу же закрывают.

Для контрольного титрования берут аликвотный объем этанола, равный 10,0 см3, и титруют его в соответствии с 10.5 и 10.6. Записывают объем реактива Карла Фишера, используемого для титрования в контрольном опыте.

10.5 Экстрагирование воды из анализируемой пробы кофе

В круглодонную колбу вместимостью 100 см3 отвешивают приблизительно 3 г пробы кофе для анализа (см. раздел 9) с точностью ±0,001 г. Пипеткой добавляют 50,0 см3 безводного метанола и сразу же закрывают колбу.

Присоединяют круглодонную колбу к обратному холодильнику и нагревают содержимое с той же скоростью нагрева, как описано в 10.3, подавая проточную охлаждающую воду до начала кипения. Кипятят с обратным холодильником в течение последующих 30 мин. Затем охлаждают круглодонную колбу до комнатной температуры, отсоединяют ее от обратного холодильника и сразу же закрывают пробкой.

10.6 Подготовка титратора

Готовят титратор (см. 7.4) согласно инструкции к прибору. Особое значение имеет герметичность сосуда для титрования.

Примечание – На отсутствие герметичности указывает скорость утечки в системе (мкг H2O в мин). Она может быть от 10 до 60 мкг/мин в зависимости от влажности окружающего воздуха. Определение скорости утечки проводят в соответствии с инструкциями изготовителя используемого титратора Карла Фишера. Скорость утечки не должна превышать 60 мкг/мин.

Помещают 35 см3 безводного метанола (ресивера) в сосуд для титрования. Металлические части платинового двойного электрода (см. 7.4.2) должны быть полностью погружены в него.

Каждый день перед первым применением выдерживают систему в режиме так называемого вспомогательного титрования в течение 20 мин, пока полностью не будет удалена вся вода.

10.7 Проведение измерения

В зависимости от ожидаемого значения массовой доли влаги в пробе молотого жареного кофе пипеткой отбирают аликвоту экстракта, полученного в соответствии с 10.5, объемом 10,0 см3 (при массовой доле влаги менее 3%) или 5,0 см3 (при массовой доле влаги более 3%) и быстро переносят в сосуд для титрования, подготовленный в соответствии с 10.6, открывая сосуд на минимальный промежуток времени.

Начинают автоматическое титрование при постоянном перемешивании с помощью магнитной мешалки (см. 7.4.3). Дозировка реактива и установление конечной точки титрования автоматически контролируется прибором.

Регулируют прибор так, чтобы титрование считалось законченным, если в течение 20 с не произошло изменения более чем на 15 мВ.

Проводят три титрования на каждом экстракте (или в контрольном опыте). Безводный метанол (ресивер) не меняют (см. 10.6).

Среднеарифметическое значение результатов этих трех титрований принимают за одно значение для расчета (см. 11.1).

11 Обработка результатов

Массовую долю влаги в жареном молотом кофе ww, в процентах по массе, вычисляют по формуле

где V4 – объем реактива Карла Фишера (см. 6.1), используемого для титрования экстракта анализируемой пробы кофе (см. 10.7), см3;

V2 – объем аликвоты экстракта, используемого для титрования, см3;

V3 – объем реактива Карла Фишера (см. 6.1), используемого для титрования в контрольном опыте (см. 10.4), см3;

V5 – объем аликвоты метанола, используемого для титрования в контрольном опыте (см. 10.4), см3;

T – титр реактива Карла Фишера, мг/см3;

V1 – объем метанола, используемого для экстрагирования (см. 10.5), см3;

m – масса пробы, мг.

Результат вычислений округляют до первого десятичного знака.

Результаты межлабораторных испытаний приведены в приложении А. Межлабораторные испытания проведены с использованием проб кофе в вакуумной упаковке.

Абсолютное значение разности двух независимых испытаний, проведенных с использованием одного и того же метода и на одном и том же испытуемом материале в одной и той же лаборатории на одном и том же оборудовании одним и тем же оператором в течение небольшого промежутка времени, не должно превышать 0,14%.

Абсолютное значение разности двух независимых испытаний, проведенных с использованием одного и того же метода и на одном и том же испытуемом материале в различных лабораториях на различном оборудовании разными операторами не должны превышать 0,25%.

12 Протокол

Протокол должен содержать:

– информацию о методе анализа;

– результаты анализа;

– полученный окончательный результат, если проводилась проверка повторяемости.

В протоколе должны быть указаны детали анализа, не установленные в настоящем стандарте, или считающиеся необязательными, а также подробности всех обстоятельств, которые могут повлиять на результат.

Протокол должен содержать всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы.

Приложение А

(справочное)

Результаты межлабораторных испытаний

В межлабораторных испытаниях, проведенных Немецким институтом стандартизации в 1988 г., в которых участвовали 9 лабораторий, каждая из которых провела два испытания проб, были получены результаты (оцененные в соответствии с ISO *), которые приведены в таблице А.1.

* ISO 5725-2:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений.

Приложение ДА

(справочное)

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам

Стандартный метод определения потери массы при температуре 103°С

Roasted ground coffee. Routine method for determination of loss in mass at 103°C

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 “Межгосударственная система стандартизации. Основные положения” и ГОСТ 1.2-2015 “Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены”

1 ПОДГОТОВЛЕН Некоммерческой организацией “Российская Ассоциация производителей чая и кофе “РОСЧАЙКОФЕ” (Ассоциация “РОСЧАЙКОФЕ”) на основе собственного перевода на русский язык указанного в пункте 5 стандарта, который выполнен ФГУП “СТАНДАРТИНФОРМ”

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 25 июня 2014 г. N 45)

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 июля 2014 г. N 776-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 11294-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6)

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Сентябрь 2018 г.

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе “Национальные стандарты”, а текст изменений и поправок – в ежемесячном информационном указателе “Национальные стандарты”. В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе “Национальные стандарты”. Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования – на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

Настоящий стандарт устанавливает стандартный метод определения потери массы жареного молотого кофе при температуре 103°С.

Примечание – Доказано, что этот метод дает в среднем очень сходные результаты по сравнению с результатами, полученными методом, приведенным в ISO 11817 Roasted ground coffee – Determination of moisture content – Karl Fischer method (Reference method).

Метод наиболее подходит к дегазированному жареному молотому кофе ввиду присутствия разных количеств летучих веществ, в основном углекислого газа, в жареных зернах кофе.

2 Термины и определения

2.1 потеря массы при температуре 103°С (loss in mass at 103°C): Потеря массы, связанная с испарением воды и летучих веществ (углекислый газ, летучие кислоты и другие вещества), при условиях, определенных настоящим стандартом, выраженная в процентах (по массе).

3 Сущность метода

Высушивание анализируемой пробы кофе при температуре 103°С в течение 2 ч.

4 Оборудование

4.1 Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание температуры (103±1)°С.

4.2 Тигель плоский, изготовленный из коррозионно-стойкого металла или стекла, с крышкой и эффективной площадью поверхности не менее 18 см

Гост iso 11817 2014

(например, диаметром не менее 50 мм и высотой от 25 до 30 мм).

4.3 Эксикатор, содержащий абсорбент.

4.4 Весы аналитические с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,1 г.

5 Отбор пробы

7.1 Подготовка тигля

Тигель (см. 4.2) и крышку высушивают в сушильном шкафу (см. 4.1) в течение 1 ч при температуре 103°С.

Извлекают тигель и крышку из сушильного шкафа и охлаждают их до комнатной температуры в эксикаторе (см. 4.3).

Тигель с крышкой взвешивают с точностью до 0,1 мг.

7.2 Проба для анализа

5 г кофе помещают в подготовленный тигель (см. 7.1). Тигель закрывают крышкой и взвешивают с точностью до 0,1 мг.

7.3 Проведение анализа

Тигель, содержащий анализируемую пробу кофе, со снятой крышкой, которая должна находиться рядом с тиглем или под ним, помещают в сушильный шкаф (см. 5.1), нагретый до 103°С, и высушивают в течение (2±0,1) ч.

Закрывают тигель крышкой и помещают в эксикатор (см. 4.3). Охлаждают до комнатной температуры и затем взвешивают с точностью до 0,1 мг.

8 Обработка результатов

Потерю массы при температуре 103°С, в процентах от массы пробы, вычисляют по формуле

Гост iso 11817 2014

– масса тигля и крышки (см. 7.1), г.

9 Прецизионность

Примечание – Предел воспроизводимости метода таков, что метод в меньшей степени подходит для молотого жареного кофе с низким содержанием влаги (массовая доля влаги ниже 2%).

10 Протокол

В межлабораторных испытаниях, проведенных в 1989 г. в 15 лабораториях, каждая из которых выполнила испытания трех проб, были получены результаты (оцененные в соответствии с ИСО 5725

Гост iso 11817 2014

), которые приведены в таблице А.1._________________

В тех же межлабораторных испытаниях в тех же лабораториях определено точное содержание влаги методом Карла Фишера по ИСО 11817. В таблице А.2 приведены средние значения, полученные двумя методами для каждой пробы.

Электронный текст документа и сверен по:официальное изданиеМ.: Стандартинформ, 2018

Текст ГОСТ 32775-2014 Кофе жареный. Общие технические условия

1 Область применения

Следующие ниже стандарты* содержат положения, которые посредством ссылок в данном тексте составляют положения настоящего стандарта. На время публикации стандарта указанные издания были действующими. Все стандарты подлежат пересмотру, и сторонам-участникам соглашения по настоящему стандарту рекомендуется проверить возможность применения последнего издания указанных ниже стандартов. Комитеты-члены ISO и IEC ведут указатели действующих международных стандартов._______________* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. – .

Примечание – При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования – на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю “Национальные стандарты”, который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя “Национальные стандарты” за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

Гост iso 11817 2014

7.3.3 Холодильник обратный длиной 25-30 см, с коническим стеклянным шлифом.

Примечание – Для определения массовой доли влаги по методу Карла Фишера применяют имеющиеся в продаже титраторы, состоящие из отдельных частей, указанных в 7.4.1-7.4.5.

Определяют объем реактива с помощью нескольких титрований (см. 10.6) воды массой 30-40 мг и вычисляют титр

Гост iso 11817 2014